美洛昔康

MeiluoxikangMeloxicam 书页号：中国药典2005版二部-448

[增订]

【检查】 溶液的澄清度 取本品2.5g，加二甲基甲酰胺50ml，制成5.0%的溶液，照澄清度检查法（附录ⅨB）检查，溶液应澄清。 残留溶剂 取本品适量，精密称定，加0.1mol/LNaOH溶解制成每1ml中含美洛昔康100mg的溶液，作为供试品溶液；另取乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、二甲苯适量，精密称定，加水制成适宜浓度的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（附录ⅧP），按外标法以峰面积计算，测定乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、二甲苯残留量，均应符合规定。

[修订]

【检查】 有关物质 取本品适量（约50mg），置50ml量瓶中，加40%甲醇溶液：0.4mol/LNaOH溶液(50:3)溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；再精密量取1ml，置100ml量瓶中，加40%甲醇溶液：0.4mol/LNaOH溶液(50:3)稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1mol/L醋酸铵溶液-甲醇（1：1）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按美洛昔康峰计算不低于2000。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的6倍。供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，扣除溶剂峰后，单个杂质峰面积不得过对照溶液主峰面积的1/2（0.5%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%)。

【含量测定】取本品约0.4g,精密称定，精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)25ml，微热溶解，放冷后，加中性乙醇（对溴麝香草酚蓝指示剂显中性）100ml，加溴麝香草酚蓝指示液10滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于35.14mg的C14H13N3O4S2。