基本信息

通用名称：枸橼酸西地那非片

英 文 名：Sildenafil Citrate Tablets

标 准 号：WS-404(X-350)-99(1)

活性成分： 本品含枸橼酸西地那非（C22H30N6O4S·C6H8O7），按西地那非（C22H30N6O4S）计#5应为标示量的90.0～110.0%

含 量： 应为标示量的90.0～110.0%

性 状： 本品为浅蓝色菱形薄膜衣，除去薄膜衣后为白色结晶粉末。

鉴 别： （1）本品含量测定项下所附的色谱图中，供试品溶液主成分的保留时间应与对照品溶液主成分峰的保留时间一致。（2）取本品一片，加入25ml甲醇－水－氨水（75:25:1）混合溶剂，振摇使崩解，超声2分钟，旋转混合1分钟，以每分钟3000转离心15分钟，取5ml上清液，以混合溶剂稀释至10ml，摇匀，作为供试品溶液。另取枸橼酸西地那非对照品，以混合溶剂制成每1ml中约含西地那非0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（中国药典1995年版二部附录V B）试验，取上述两种溶液各5(l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷－乙醇－氨水（30:70:1）为展开剂，层析缸预先以展开剂饱和至少 20分钟。展开后晾干，在碘蒸汽中薰5分钟后，置254nm紫外灯下检视，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置中华人民共和国国家药品监督管理局 发布 中国药品生物制品检定所 审核国家药品监督管理局药品审评委员会 审订 辉瑞制药有限公司(中国(大连)提出本标准自2000年2月19日起试行，试行期3年保护期12年，保护期内，其它单位不得仿制应与对照品溶液的主斑点相同。 （3）本品显枸橼酸盐的鉴别反应（2）（中国药典1995年版二部附录III）。

检 查

有关物质 取本品5片，放入250ml量瓶中，加入25ml乙腈－水（9:1 V/V），振摇使崩解。超声5分钟，以流动相稀释至刻度，再超声5分钟，磁搅拌30分钟，以每分钟6000转离心10分钟，取上清液作为供试品溶液。量取供试品溶液适量，加流动相制成相当供试品溶液浓度0.1%的溶液作为预试溶液。按含量测定项下的方法，取预试溶液20(l注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰面积满足准确测量要求。另取供试品溶液进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的二倍。供试品溶液色谱图中显示的各杂质峰扣除辅料峰外超过主峰面积的0.1%的不得多于1个，其面积不得超过主峰面积的0.3%，杂质峰面积总和不得超过主峰面积的0.5%。 含量均匀度取本品1片，置250ml量瓶中，加入5ml乙腈－水（9:1 V/V）振摇使崩解，超声5分钟，以流动相稀释至刻度，再超声5分钟，磁搅拌30分钟，以每分钟6000转离心10分钟。取5ml上清溶液，以流动相稀释至25ml作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（中国药典1995年版二部附录X E）。 溶出度取本品，照溶出度测定法（中国药典1995年版二部附录X C，第一法），以0.01M盐酸溶液900ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作。经15分钟时，取溶液滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取枸橼酸西地那非对照品适量，精密称定，用0.01M盐酸溶解并稀释成每1ml约含西地那非22(g的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液，照分光光度法（中国药典1995年版二部附录IV A），在290nm处分别测定吸收度，计算出每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。 水分取本品细粉，照水分测定法（中国药典1995年版二部附录VIII M，第一法）测定，含水分不得过6.0%。

含量测定

照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录V D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.05M磷酸三乙胺(取7ml三乙胺用水稀释至1000ml，用磷酸调至pH至3.0)－甲醇－乙腈（58:25:17）为流动相，检测波长为290nm。理论板数按西地那非计应不低于3000。 另取枸橼酸西地那非对照品约70mg于250ml量瓶中，加1ml甲酸－过氧化氢（1:2 V/V）溶液，以流动相稀释至刻度，此溶液中含有西地那非及其降解产物N－氧化物，进样20(l，西地那非与降解产物的分离度应大于2.5。 外标溶液的制备 精密称取枸橼酸西地那非对照品适量，以流动相溶解制成每1ml约含西地那非20(g的溶液，即得。 测定法 精密量取有关物质检查项下供试品溶液10ml于250ml量瓶中，以流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，取外标溶液及供试品溶液各20(l，分别注入液相色谱仪。记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。

注意事项

西地那非-酸酯类影响血压的相互作用，可从给药开始持续到整个6小时的观察期内。所以，在任何情况下，联合给予西地那非和有机硝酸酯类或提供NO类药物（如硝 普钠）均属禁忌。

以下患者慎用西地那非：阴茎解剖畸形（如阴茎偏曲、海绵体纤维化、Peyronie氏病）， 易引起阴茎异常勃起的疾病（如镰状细胞性贫血、多发性骨髓瘤、白血病）。其他治疗 勃起功能障碍的方法与本品合用的安全性和有效性尚未研究，不推荐联合使用。 在已有心血管危险因素存在时，用药后性活动有发生非致命性/致命性心脏事件的 危险。在性活动开始时如出现心绞痛、头晕、恶心等症状，须终止性活动。国外批准本 品上市后，有少量勃起时间延长（超过4小时）和异常勃起（痛性勃起超过6小时）的 报告。如持续勃起超过4小时，患者应立即就诊。如异常勃起未得到即刻处理，阴茎组织将可能受到损害并可能导致永久性勃起功能丧失。 西地那非对性传播疾病无保护作用。