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照气相色谱法(附录 Ⅵ E)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇(PEG)—20M为固定液,徐布浓度为10%;柱温为120士5℃;理论板数按甲基正壬酮峰计算,应不低于1000。
对照品溶液的制备 取甲基正壬酮对照品适量,精密称定,加醋酸乙酯制成每1ml含1mg 的溶液,作为对照品溶液。
供试品溶液的制备 精密量取本品25ml,置圆底烧瓶中,加水25ml,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,再加醋酸乙酯约3ml,连接回流冷凝管。加热回流2小时,停止
加热,放置片刻,分取醋酸乙酯层,测定器再用醋酸乙酯洗涤3次,每次2ml,合并洗涤液,置蒸发器中60℃水浴,通氮气蒸至近干,定量转移至2ml量瓶中,并加醋酸乙酯稀释至刻度,摇匀。
测定法 分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各4μl,注人气相色谱仪,计算,即得。 本品每1ml中含鱼腥草以甲基正壬酮(C11H22O)计,不得少于24μg。