(1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙针晶细小,长10~32μm,不规则地充塞于薄壁细胞中。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中,长80~240μm,直径2~8μm。
草酸钙簇晶直径20~68μm,棱角锐尖。薄壁细胞纺锤形,壁略厚,有极微细的斜向交错纹理。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色,表面观类多角形,壁厚,胞腔含硅质块。
(2)取本品水蜜丸12g,研碎;或取大蜜丸18g,切碎,加硅藻土10g,研匀。加氯仿-正丁醇(2:1)75ml,置水浴上加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加2%氢氧
化钾甲醇溶液50ml使溶解,置水浴上加热回流1小时,蒸干,残渣加水30ml使溶解,移至分液漏斗中,用氯仿-正丁醇(2:1)50ml振摇提取,分取氯仿-正丁醇层,用1%磷酸二氢钾溶液50ml洗涤,弃去磷酸二氢钾溶液,提取液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.6mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(10:20:11:5)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光灯(365nm)下显相同的橙色荧光斑点。
(3)取本品水蜜丸6g或大蜜丸12g,切碎,加乙醚30ml,置水浴上加热回流20分钟,放冷,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材1g,加乙醚10ml,超声处理5分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。