方法名称： 贝敏伪麻片－盐酸伪麻黄碱与马来酸氯苯那敏－高效液相色谱法

应用范围： 本方法采用高效液相色谱法测定贝敏伪麻片中盐酸伪麻黄碱与马来酸氯苯那敏的含量。

本方法适用于贝敏伪麻片。

方法原理： 供试品经50%乙醇溶液溶解，并用水稀释至刻度，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长260nm处检测盐酸伪麻黄碱与马来酸氯苯那敏的峰面积，计算出其含量。

试剂： 1. 乙腈

2. 甲醇

3. 十二烷基硫酸钠

4. 乙醇

5. 冰醋酸

仪器设备： 1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按氯苯那敏峰计算不低于2000，伪麻黄碱与氯苯那敏峰的分离度应符合规定。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：乙腈 甲醇 水 冰醋酸=37 36 27 0.3，溶液中含十二烷基硫酸钠0.35%

2.2 检测波长：260nm

2.3 柱温：30℃

试样制备： 1. 对照品溶液的制备

精密称取盐酸伪麻黄碱与马来酸氯苯那敏对照品适量，用50%乙醇溶液溶解并定量稀释制成每1mL约含盐酸伪麻黄碱0.24mg与马来酸氯苯那敏0.016mg的溶液，即为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

精密称取供试品细粉适量（约相当于盐酸伪麻黄碱24mg、马来酸氯苯那敏1.6mg），置100mL量瓶中，加50%乙醇溶液80mL，超声处理5分钟使盐酸伪麻黄碱与马来酸氯苯那敏溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤： 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长260nm处测定盐酸伪麻黄碱与马来酸氯苯那敏的峰面积，计算出其含量。

参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p.48。