鲑降钙素注射液

Gui Jianggaisu Zhusheye Calcitonin (Salmon) Injection

书页号：2005年版二部－830

[修订]

本品为鲑降钙素的无菌水溶液，不得含有抑菌剂。含鲑降钙素（C145H240N44O48S2）应为标示量的90.0%～115.0%。

【检查】有关物质 取本品适量，加流动相A稀释制成每1ml中含8.3μg的溶液，作为供试品溶液。取N-乙酰-半胱氨酰1-降钙素对照品，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中含0.25mg的溶液，取此液10μl加250μl的供试品溶液及240μl流动相A,混匀，作为溶液Ⅰ。照降钙素含量测定项下色谱条件进行试验，分别量取溶液Ⅰ和含量测定项下的溶液Ⅱ200μl注入色谱仪，记录色谱图。N-乙酰－半胱氨酰1-降钙素峰与鲑降钙素主峰的分离度应不小于3.0，N－乙酰－半胱氨酰1-降钙素峰的拖尾因子不得超过2.5。在溶液Ⅱ的色谱图中，溶剂峰与主峰间的最大峰即为降钙素C峰，与鲑降钙素主峰的相对保留时间为0.3～0.4。精密量取供试品溶液200μl注入色谱仪，记录色谱图。按峰面积归一化法计算，降钙素C不得过7.0%，其他单个杂质的峰面积不得过3.0%，其他各杂质峰面积的和不得过5.0%（辅料峰和峰面积小于主峰面积0.1%的峰除外）。

删去“异常毒性”检查。

细菌内毒素 取本品，依法测定（附录Ⅺ E），每1IU中含内毒素的量应小于0.1EU。

【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（250mm×4.6mm,5μm,孔径300 Å）；以0.02mol/L四甲基氢氧化铵溶液-乙腈(9:1)（用磷酸调pH至2.5）作为流动相A；以0.022mol/L四甲基氢氧化铵溶液－乙腈（2：3）（用磷酸调pH至2.5）作为流动相B，进行梯度洗脱，柱温为40℃，检测波长为220nm。梯度程序如下：

取对照品溶液,置75℃加热15小时，放冷，作为溶液Ⅱ。量取溶液Ⅱ200μl注入液相色谱仪，记录色谱图。降钙素C峰（溶剂峰与主峰间的最大峰即为降钙素C峰，与鲑降钙素主峰的相对保留时间为0.5～0.8）与鲑降钙素峰间的分离度应大于3.0。理论板数按鲑降钙素计算应不低于5000。

测定法 精密量取本品适量，加0.1mol/L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调pH至4.0）稀释制成每1ml中含8.3μg的溶液，精密量取200μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取鲑降钙素对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

【规格】 （1） 1ml：8.3μg （50IU） （2）1ml：16.7μg （100IU）