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咳喘宁口服液鉴别

2012-10-22 14:38 医学教育网
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(1)取本品5ml,加浓氨试液调pH值至9,用氯仿提取3次,每次5ml,合并提取液,蒸干,残渣加甲醇10ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml 含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇—冰醋酸—水(7∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.2%茚三酮的正丁醇—冰醋酸(20∶1)溶液,110℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(2)取本品20ml,用正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤3次,每次20ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草酸铵对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B试验),吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯—甲酸—冰醋酸—水(30∶2∶2∶4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(3)取本品50ml,加浓氨试液调pH值至9,用氨仿振摇提取2次,每次50ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸罂粟碱对照品,加甲醇制成每lml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10~15μl,对照品溶液4μl,分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的胶硅G薄层板上,以甲苯—丙酮—乙醇—浓氨试液(20∶20∶3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 [检查] 相对密度 应不低于1.01(中国药典1995年版一部附录Ⅶ A)。 pH值 应为5.0~7.0(中国药典1995年版一部附录Ⅶ G)。 盐酸罂粟碱 取本品20ml,加浓氨试液调pH值为9~10,用氯仿提取3次,每次40ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加甲醇50ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸罂粟碱对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(20:20:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不出现斑点;如出现斑点,其斑点应小于对照品溶液斑点。 其他 应符合合剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录Ⅰ J)。

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