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夏天无片成分

2012-10-22 14:30 医学教育网
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【制法】 取夏天无250g,粉碎成细粉备用;另取夏天无350g,粉碎成粗粉,照流

浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(附录Ⅰ O),用1%盐酸溶液作溶剂,浸渍48小时后进行

渗漉,收集渗漉液至呈生物碱反应为阴性时止,用10%氢氧化钠溶液调节PH至中性,浓缩

成稠膏,加入夏天无细粉及辅料适量,混匀,制成颗粒,干燥,压制成1000片,包糖衣,

即得。

【性状】 本品为糖衣片,除去糖衣后显棕黄色至棕褐色;味苦。

【鉴别】 取本品4片,除去糖衣,研细,加氯仿-甲醇-浓氨试液(50:10:1)的混

合溶液40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试

品溶液。另取原阿片碱对照品,加氯仿制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄

层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维

素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯-二乙胺(16:3:1)为展开剂,预饱

和15分钟,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱

相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(附录I D)。

【含量测定】 取本品25片,除去糖衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当

于10片的重量),置索氏提取器中,加入浓氨试液1ml及氯仿适量,在室温放置过夜,加

热回流提取5小时,提取液蒸干,残渣用适量无水乙醇-氯仿(2:1)的混合液溶解,转移

至10ml量瓶中,用上述混合液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密称取在105℃

干燥至恒重的原阿片碱对照品,加无水乙醇制成每1ml含1.5mg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,精密吸取供试品溶液3μl、对照品溶液1μl与2μl,

分别交叉点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,以环己烷-异丙醇

(8:1)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内预平衡15分钟,展开,展距约8cm,取出,立

即用热风挥去溶剂,置五氧化二磷平衡15分钟,展开,展距约9cm,取出,晾干,立即置

紫外光灯(254nm)下检视定位,照薄层色谱法(附录Ⅵ B薄层扫描法)进行扫描,波长:

λs=290nm,λR=320nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。

本品每片含夏天无以原阿片碱(C20H19NO5)计,不得少于0.90mg。

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