山茱萸 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(10:5:85)为流动相;检测波长为236nm.理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 精密称取马钱苷对照品适量,加50%甲醇制成每1ml含马钱苷40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品适量,剪碎,混匀,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取滤液10ml,加在中性氧化铝柱(100-200目,4g,内径1cm,)上,用40%甲醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加50%甲醇转移至5ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含山茱萸以马钱苷计,不得少于0.40mg。
牡丹皮 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(70:30)为流动相;检测波长为274nm.理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3500。
对照品溶液的制备 精密称取丹皮酚对照品适量,加50%甲醇制成每1ml含丹皮酚20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品适量,剪碎,混匀,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含牡丹皮以丹皮酚计,不得少于0.60mg。