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青叶胆片【鉴别】

2012-10-16 16:38 医学教育网
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(1) 取本品4 片,除去糖衣,研细,加甲醇20ml,加热回流30分钟,滤过,滤

液备用。取滤液1滴,点于滤纸上,烘干,加三氯化铝试液1滴,待干后,置紫外光灯(365nm)

下观察,显绿黄色荧光。

(2) 取[鉴别](1)项下的滤液2ml,加7%盐酸羟胺甲醇溶液2~3滴,再加10%氢氧化钾甲醇

溶液2~3滴,置水浴上微热,冷却后,用稀盐酸调节PH值至3~4,滤过,滤液中加三氯化铁试液

1~2滴,溶液显紫色。

(3) 取[鉴别](1)项下的剩余滤液,浓缩至约10ml,作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照

品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取

上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(12:4:0.5)为

展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热约5分钟。供试品色谱中,在

与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。

(4) 取[鉴别](3)项下的供试品溶液1ml,加在中性氧化铝柱(100~120目,1g,内径约5

mm)上,用约2ml甲醇洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取

獐牙菜苦苷对照品,加甲醇制成每1ml含8mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)

试验,吸取上述两种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶GF<[254]>薄层板上,以氯仿-甲醇(17:

3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色

谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

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