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脂康颗粒含量测定

2012-10-15 18:04 医学教育网
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照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(80:20)为流动相,检测波长为254nm。理论板数按大黄酚峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 精密称取大黄酚对照品8mg,置100ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含大黄酚80μg)。 供试品溶液的制备 取装量差异检查项下的本品约1g,精密称定,加水20ml使溶解,加盐酸2ml,摇匀,置水浴中加热回流1小时,放冷,加氯仿20ml,加热回流0.5小时,放冷,分取氯仿层,水层再加氯仿20ml,加热回流0.5小时,放冷,分取氯仿层,水层再用氯仿振摇提取3次,每次20ml,合并5次氯仿提取液,用水20ml洗涤,氯仿层蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,定量转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液作为供试品溶液。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每袋含决明子以大黄酚(C15H10O4)计,不得少于1.6mg。

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