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正心泰片鉴别

2012-10-15 18:10 医学教育网
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取本品15片,除去糖衣,研细,置索氏提取器中,加乙醚适量,加热回流提取20分钟,提取液作[鉴别](1),残渣作[鉴别](2)。 (1)提取液回收乙醚,残渣加氯仿2ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参酮Ⅱ A对照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (2)取乙醚提取后的残渣,待乙醚挥尽后加甲醇30ml,置水浴上加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加饱和氯化钠溶液30ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取2次,每次20 ml,用1%氢氧化钠溶液洗涤2次,每次20ml,用正丁醇饱和的水洗涤至中性,取正丁醇 液,置水浴上蒸干,残渣加0.5ml甲醇使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲甙对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(65:35:10)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃烘约5分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的橙黄色荧光斑点。

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