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心脑舒通胶囊成分鉴别方法

2012-10-31 17:57 医学教育网
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取该品1粒的内容物,加甲醇5ml,振摇提取,静置,吸取上清液4-5μl,点于硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良对二甲氨基苯甲醛溶液(取对二甲氨基苯甲醛1g,加盐酸34ml、甲醇100ml,混匀,即得),在105℃加热5分钟,色谱中显两个鲜红色的斑点。

含量测定:取装量差异限度项下的内容物,研细,精密称取适量(约相当呋甾皂甙20mg),置25ml量瓶中,加甲醇适量,浸渍20分钟,时时振摇,以甲醇稀释至刻度,摇匀,静置,精密吸取上清液2ml,置具塞试管中,精密加甲醇3ml、改良对二甲氨基苯甲醛溶液5ml,密塞,摇匀:置58±2℃水浴中加热2小时,迅即冷却至室温,以甲醇代替样品溶液,同法处理得到的溶液作空白。照分光光度法,于515nm波长处测定吸收度。另精密称取氯化钴试剂约0.6g,置25ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀,以水作空白,于515nm波长处测定吸收度,计算,即得。该品每粒含呋甾皂甙应为13.5-16.5mg。

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