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金鸡胶囊的鉴别方法

2012-10-25 10:55 医学教育网
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(l)取本品6粒的内容物,加2%盐酸溶液40ml,充分振摇,静置30分钟,滤过,取滤渣,用水洗至pH值为3~4,低温干燥,加丙酮10ml,浸渍1小时,时时振摇,滤过,滤液

点于干燥的滤纸上,滴加1%硫酸铁铵溶液,显灰色至灰绿色斑点,放置后斑点颜色不褪。 (2)取本品10粒的内容物,加甲醇30ml,加热回流15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加2%盐

酸溶液20ml使溶解,滤过,滤液置分液漏斗中,用浓氨试液调pH值至10,用氯仿振摇提取2次,每次15ml,合并氯仿提取液,蒸干,残渣加甲醇0.3ml使溶解,作为供试品溶液。另取功劳木

对照药材0.4g,加甲醇15ml,加热回流15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml便溶解,作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(附录 Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液和对照品溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇—冰醋酸—水(7:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫

外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的一个黄色荧光斑点。

(3)取穿心莲对照药材1g,加甲醇15ml,加热回流15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇 1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录 Ⅵ B)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供

试品溶液及上述对照药材溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿—甲醇(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%二硝基苯甲酸乙醇溶液与5%氢氧化钠乙醇溶液的等量混合

液(临用前混合)。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】水分 照水分测定法(附录 Ⅸ H第二法)测定,不得过12.0%。

其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(附录 ⅠL)。

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