(1)取本品4g,加1%氢氧化钠溶液15ml,煮沸,放冷,滤过,取滤液2 ml,加稀盐酸数滴使显酸性,加乙醚10ml,振摇。乙醚层显黄色,分取乙醚液,加氨试液5ml,振摇,氨液层显持久的橙红色。
(2)取本品0.5g,加水10ml,煮沸,滤过,取滤液2ml,加三氯化铁试液数滴,生成污绿色沉淀。
(3)取本品20g,置具塞锥形瓶中,加80%乙醇80ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加氨试液呈碱性,用乙醚提取2次,每次10ml,合并乙醚提取液,蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl,对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺(10:6:1:0.05)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检测 粒度 取本品5袋,称定重量,置药筛内,过筛时,筛保持水平状态,左右往返轻轻筛动,每一筛号过筛3分钟,不能通过二号筛和能通过九号筛的颗粒和粉末总和,不得过10.0%。
重金属 取本品,依法检查(附录Ⅸ E),每1.0g含重金属不得过百万分之十。
其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ C)。
含量测定 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水-磷酸(350:150:1)为流动相;检测波长为274nm,理论板数按丹皮酚峰计算,应不低于2500.对照品溶液的制备 精密称定丹皮酚对照品适量,加甲醇制成每1ml含3μg的溶液,作为对照品溶液。
供试品溶液的制备 取本品10袋,精密称定,研匀,取约1袋量,精密称定,用稀硫酸10ml和水约20ml定量转入微量定氮蒸馏器中,蒸馏,定量收集馏液100ml,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密量取对照品溶液及供试品溶液各15μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含牡丹皮按丹皮酚(C9H10O3)计,不得少于0.03mg。