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妇科调经片-阿魏酸的测定-高效液相色谱法
本方法采用高效液相色谱法测定妇科调经片中阿魏酸的含量。
本方法适用于中成药妇科调经片。
本品加甲醇超声提取,放冷,补重,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长320nm处检测阿魏酸的吸收值,计算出其含量。
1. 甲醇
2. 0.1%磷酸溶液
1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按阿魏酸峰计算应不低于8000。
1.3 紫外吸收检测器
2色谱条件
2.1流动相:甲醇 0.1%磷酸溶液=30 70
2.2检测波长:320nm
2.3柱温:室温
1. 称取供试品
取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取阿魏酸对照品适量,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1mL含5mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇15mL,密塞,称定重量,超声处理(功率160W,频率50kHz)60分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长320nm处测定阿魏酸(C10H10O4)的峰面积,计算出其含量。
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p461。