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妇科调经片的测定方法

2012-10-10 14:32 医学教育网
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方法名称:

妇科调经片-阿魏酸的测定-高效液相色谱法

应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定妇科调经片中阿魏酸的含量。

本方法适用于中成药妇科调经片。

方法原理:

本品加甲醇超声提取,放冷,补重,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长320nm处检测阿魏酸的吸收值,计算出其含量。

试剂:

1. 甲醇

2. 0.1%磷酸溶液

仪器设备:

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按阿魏酸峰计算应不低于8000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相:甲醇 0.1%磷酸溶液=30 70

2.2检测波长:320nm

2.3柱温:室温

试样制备:

1. 称取供试品

取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取阿魏酸对照品适量,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1mL含5mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇15mL,密塞,称定重量,超声处理(功率160W,频率50kHz)60分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤:

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长320nm处测定阿魏酸(C10H10O4)的峰面积,计算出其含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p461。

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