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千柏鼻炎片的鉴别

2012-10-10 15:34 医学教育网
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(1) 取本品20片,除去包衣,研细,加酸性乙醇35ml,加热回流1小时 ,滤过,取滤液约15ml浓缩至近干,加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取千里光对照药材25g,加水煎煮1 小时,滤过,滤液浓缩成稠膏,加乙醇40ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验。吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1) 为展开剂 ,展开,取出,晾干,喷以三氯化铁试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(2) 取【鉴别】(1)项下剩余的乙醇提取液,蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用乙醇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取决明子对照药材1g,加水煎煮1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇10ml使溶解,同法制成对照药材溶液。再取大黄酚对照品加甲醇制成每1ml 含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(3)取本品20片,除去包衣,研细,加浓氨试液1ml,加三氯甲烷20ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取麻黄对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取供试品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(20:5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,分别在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。

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