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排石颗粒鉴别检查

2012-10-02 16:32 医学教育网
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【鉴别】 (1)取该品1袋,研细,加醋酸乙酯50ml,超声提取30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(24:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(附录I C)。

【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取经120℃干燥至恒重的芦丁对照品20mg,置100ml量瓶中,加50%甲醇适量,振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含芦丁0.2mg)。

标准曲线的制备:精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml,分别置10ml量瓶中,各加50%甲醇至5ml,加5%亚硝酸钠溶液0.3ml,摇匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液0.3ml,摇匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液4ml,再加50%甲醇至刻度,摇匀。以相应的溶液为空白。照分光光度法(附录V B),在510nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

测定法取该品装量差异项下的内容物,研细,取5g或1g(无糖型),精密称定,置锥形瓶中,精密加甲醇100ml,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取2ml,置10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,作为空白对照。另精密量取2ml,置10ml量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“加50%甲醇至5ml”起,依法立即测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中相当于芦丁的重量,计算,即得。该品每袋含总黄酮以芦丁(C27H30O16)计,不得少于0.12g。

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