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青霉素钠检查

2012-10-25 13:32 医学教育网
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酸碱度 取本品,加水制成每1ml 中含30mg的溶液,依法测定(附录ⅥH),pH值应为5.0 ~7.5 。 溶液的澄清度与颜色 取本品5 份,各0.3g,分别加水5ml使溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与 1号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色1号标准比色液(附录Ⅸ A第一法)比较,均不得更深。 吸收度 取本品,加水制成每1ml 中含1.80mg的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A),在280nm 的波长处测定吸收度,不得大于0.10;在264nm 的波长处有最大吸收,吸收度应为0.80~0.88。 水分 取本品,照水分测定法(附录Ⅷ M第一法 A)测定,含水分不得过0.5 %。 细菌内毒素 取本品,依法检查(附录Ⅺ E),每100青霉素单位中含内毒素的量应小于0.01EU。 无菌取本品,分别用青霉素酶法灭活后,依法检查(附录Ⅺ H),应符合规定。

【含量测定】 取本品约50mg,精密称定,加水5ml 溶解后,加1mol/L氢氧化钠溶液5ml ,摇匀,放置15分钟,加1mol/L硝酸溶液5ml ,醋酸盐缓冲液(pH4.6)20ml 及水20ml,摇匀,照电位滴定法(附录Ⅶ A),用铂电极作为指示电极,汞-硫酸亚汞电极为参比电极,在35~40℃,用硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 缓慢滴定(控制滴定过程约为15分钟),不计第一个等当点,计算第二个等当点时消耗滴定液的量。每1ml硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 相当于7.128mg 的总青霉素(按C16H17N2NaO4S 计算)。 另取本品约 0.5g,精密称定,加水与上述醋酸盐缓冲液各25ml,振摇使完全溶解,在室温下,立即用硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 滴定。滴定终点判断方法同上。每1ml硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 相当于7.128mg 降解物(按C16H17N2NaO4S 计算)。每1mg的C16H17N2NaO4S 相当于1670青霉素单位。

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