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维尔康胶囊鉴别

2012-10-12 20:05 医学教育网
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1)取本品2粒的内容物,加石油醚(60~90℃)10ml,振摇后滤过(滤渣保留),取滤液5ml,加三氯化锑饱和的氯仿溶液数滴,即显蓝紫色,放置,颜色渐消褪。 (2)取[鉴别](1)项下剩余的滤液,蒸干,加无水乙醇10ml,振摇,加硝酸2ml,摇匀,在75℃加热约15分钟,溶液显红色。 (3)取[鉴别](1)项下保留的滤渣,挥去石油醚,加甲醇10ml,振摇,滤过,取滤液3ml,加盐酸2ml与镁粉约50mg,显紫红色。 (4)取[鉴别](3)项下剩余的滤液,置水浴上蒸去甲醇,残渣加正丁醇10ml,振摇,滤过,取滤液置蒸发皿中,于水浴上蒸干,加三氯化锑饱和的氯仿溶液数滴,显橙红色, 蒸干后显紫红色。 (5)取[鉴别](3)项下甲醇提取后的残渣,加热水10ml,振摇,滤过,取滤液3ml,加氢氧化钠试液2.5ml、铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml,强力振摇2分钟,放置使分层。上层醇液显强烈的蓝色荧光,加酸使成酸性,荧光消失,再加碱使成碱性,荧光又显观。 (6)取[鉴别](5)项下剩余的滤液,加硝酸银试液0.5m,加热,即生成黑色沉淀。

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