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复方胆通片鉴别

2012-10-18 19:24 医学教育网
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1.取本品1片,除去糖衣,研细,加乙醇15ml,置水浴上加热10分钟,滤过,滤液加盐酸液(1mol/L)5ml,水浴上加热20分钟,放冷,用乙醚10ml振摇,分取醚液,加氢氧化钠液(0.1mol/L)5ml,振摇,水层呈棕红色,加稀盐酸数滴,红色褪去。

2.取本品4片,除去糖衣,研细,加氯仿30ml,微沸,滤过,取滤液5ml,挥去氯仿,残渣用甲醇5ml溶解,加三氯化铁试液1滴,显棕色,再加氨试液1滴,显红色,并有蓝紫色荧光环。

3.取鉴别2项下的滤液15ml,挥去氯仿3ml溶解,作为供试品溶液,另取胆通对照品10mg,用甲醇2ml溶解,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录57页)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60-90℃)-丙酮(1.5:1)为展开,取出,晾干,熏碘蒸气。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的棕黄色斑点。

4.取本品4片,除去糖衣,研细,加乙醇20ml,微沸,滤过,滤液加活性炭少许,温热后滤过,取滤液2ml,蒸干,加1%枸橼酸丙酮溶液及硼酸的饱和丙酮溶液各1ml,蒸干,置紫外光灯(365nm)下观察,显绿黄色荧光。另取滤液少许,滴于滤纸上,置紫外光灯(365nm)下观察,显紫蓝色荧光。滴加1%三氯化铝乙醇溶液,显亮蓝色荧光。

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