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新生化颗粒鉴别

2012-09-17 19:41 医学教育网
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(1)取本品2g,加氨水数滴使湿润,再加氯仿20ml,于水浴上回流15分钟,冷却,滤过,滤液蒸干,残渣加1%盐酸1ml溶解,分别取盐酸溶液3~4滴于二个表面皿上,一个加碘化铋钾试液1滴,即发生橙红色沉淀;另一个加硅钨酸试液1滴,即发生白色沉淀。

(2)取本品6g,加适量硅藻土研磨均匀,置索氏提取器中,加甲醇适量,加热回流至提取液近无色,回收甲醇,残渣加水50ml,加热使溶解,放冷,转移至分液漏斗中,用乙醚提取5次(20、20、15、15、10ml)合并碱液,用醋酸乙酯洗3次,每次15ml,弃去醋酸乙酯液,碱液加盐酸酸化至PH为2~3,再用苯洗3次,每次15ml,弃去苯液,继用乙醚提取5次(20、20、15、15、10ml),合并醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《标准操作程序——薄层色谱法》)试验,吸取上述供试品溶液20μl,对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-二氧六环-醋酸(90∶25∶4)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365mm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的深蓝色荧光斑点。

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