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风湿骨痛胶囊八、如何鉴别

2012-09-28 14:10 医学教育网
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「鉴别」:

1、取本品,置光学显微镜下观察:石细胞长方形或类方形,壁稍厚。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。

2、取本品内容物5g加浓氨试液0.5ml湿润,加氯仿50ml,加热回流提取2次,每次2小时,滤过,合并滤液,回收氯仿至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿—甲醇—浓氨试液(4:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热数分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。

「检查」应符合胶囊剂项下有关的各项规定(附录ⅠL)。

「含量测定」对照品溶液的制备精密称取于105℃干燥至恒重的乌头碱对照品10毫克,置100毫升量瓶中,加氯仿溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1毫升中含乌头碱0.1毫克)。

标准曲线的制备精密吸取对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升,分别置分液漏斗中,依次加入氯仿至15毫升,精密加入醋酸—醋酸钠缓冲液(pH3.0)10毫升和0.1%溴甲酚绿溶液2毫升,振摇,静置,分取氯仿层,滤过,滤液置干燥的25毫升量瓶中,水层再用氯仿提取2次,每次5毫升,滤过(均通过同一滤纸及滤器),滤液并人25毫升量瓶中,加氯仿至刻度,摇匀,照分光光度法(附录ⅤB),在412纳米波长处测定吸收度,并以相应的试剂为空白。以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标,绘制标准曲线。

风湿骨痛胶囊 测定法:取本品10粒的内容物,精密称定,研细,取内容物约2克,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醚—氯仿—无水乙醇(16:8:1)的混合液25毫升和14%氨溶液1毫升,强力振摇15分钟,浸渍过夜,振摇,静置,倾取上清液,精密吸取5毫升,置分液漏斗中,用0.05mol/L从硫酸溶液提取3次,每次10毫升,分取硫酸液,滤过,合并滤液,置另一个分液漏斗中,加浓氨溶液1毫升,摇匀,用氯仿提取3次,每次10毫升,分取氯仿层,滤过,滤液置小烧杯中,置水浴上蒸干,残渣于105℃烘1小时,放至室温,用氯仿15毫升分次溶解,定量移入分液漏斗中,照标准曲线制备项下的方法,自“精密加入醋酸—醋酸钠缓冲液(pH3.0)10毫升”起,依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中乌头碱的量,计算,即得。

本品每粒含乌头总生物碱以乌头碱(C34H47NO11)计,应为0.15毫克~1.2毫克。

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