(1)马来酸氯苯那敏 对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的马来酸氯苯那敏20mg,置200ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液溶解后再加至刻度,摇匀,即得。 标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ml,分别置100ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液加至刻度,摇匀。再分别精密吸取上述溶液3ml,分别置具塞离心管中,各精密加入溴麝香草酚蓝溶液(精密称取溴麝香草酚蓝65mg,置250ml量瓶中,精密加入0.1mol/L 柠檬酸溶液6.75ml,用0.2mol/L磷酸氢二钠溶液加至刻度,摇匀,即得)3ml,再精密加入苯10ml,振摇5分钟,离心(2000r/min)5分钟,吸取上层苯液。以0.1mol/L盐酸溶液3ml,按同法操作所得的苯液为空白,照分光光度法(附录Ⅴ B),在406nm波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品20片,除去糖衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于马来酸氯苯那敏 4mg),置200ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度,充分振摇后超声处理30分钟,滤过,弃去初
滤液,收集续滤液。精密吸取续滤液3ml,照标准曲线制备项下的方法, 自“分别置具塞离心管中”起,依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中马来酸氯苯那敏的含量,计算,即得。
本品每片含马来酸氯苯那敏(C16H19ClN2. C4H4O4)应为标示量的90.0~110.0%。 (2)安乃近
照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)为填充剂;以缓冲溶液(取磷酸二氢钾6.8g,加水稀释成1000ml,并用磷酸调节pH4.5±0.5而成)-甲醇(75:25)为流动相;流速每分钟1.5ml;检测波长为275nm;柱温为室温,理论板数按安乃近峰计算,应不低于4000。
对照品溶液的制备 精密称取安乃近对照品100mg,置100ml棕色量瓶中,加缓冲溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀。精密吸取10ml于100ml棕色量瓶中,用缓冲溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取本品20片,除去糖衣,精密称定,研细,精密称取约100mg,置100ml 棕色量瓶中,加缓冲溶液-甲醇(75:25)稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液放置4 小时后,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定峰面积,以外标法计算,即得。