仪器设备

带火焰光度检测器（硫干涉片，波长394nm）、碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。

标准品

灭螨猛：含灭螨猛98%以上，熔点为169℃～171℃。

试验溶液的制备

a 提取方法

① 谷类和种子类：

将样品粉碎通过420μm的标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL 3%磷酸溶液，放置2小时。

加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。

将其移入预先装有100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中，水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷于上述三角瓶中，加入适量无水硫酸钠振荡混匀，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中，再用20 mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两次滤洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去正己烷。

残留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30 mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复两次，合并乙腈层于减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。

② 水果和蔬菜：

准确称取约1kg样品，加入500mL 10%磷酸溶液，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。

加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。

将其移入预先装有100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中，水层中再加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中，再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两次洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去正己烷。残留物中加入5mL正己烷溶解。

b 净化方法

在内径15mm，长300mm色谱管中注入10g悬浮在正己烷中的柱色谱用硅胶(粒径63～200μm) ，其上面再装入约5g无水硫酸钠，放出正己烷至柱上端留有少量的正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入50mL乙酸乙酯：正己烷(1：50)混合溶液，舍弃流出液。再注入100mL乙酸乙酯：正己烷(1：50)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。残留物中加入丙酮溶解，准确至1mL，此为试验溶液。

操作方法

a 定性试验按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品的一致。

操作条件

柱：内径0.25mm、长15～30m的石英毛细管，涂布0.25μm厚5%的苯基－甲基硅酮，老化。

柱温：120℃保持2分钟，此后每分钟升温8℃。到280℃后保持3分钟。

进样器温度： 250℃

检测器温度： 280℃

气体流量：以氦气作载气，调节流速使灭螨猛在8～16 分钟流出，调节空气和氢气的流量至适当条件。

b 定量试验

根据与a 定性试验相同的操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。

c 确证试验按照与a 定性试验相同的操作条件，用气相色谱-质谱仪测定，试验结果应与标准品一致，必要时，用峰高法或峰面积法定量。

定量限

0.01 mg/kg

注意事项

测定含大量硫化合物的样品时，应调整柱温的升温条件后测定。