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急支糖浆的鉴别

2012-09-13 17:32 医学教育网
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取该品20ml,置水浴上蒸至近干,加甲醇加热回流提取2 次,每次50ml,回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml加热,使溶解,用稀盐酸调pH值至2~3,煮沸,放冷,移至分液漏斗中,用乙醚振摇提取3 次,每次20ml,合并乙醚液,用2% 碳酸钠溶液提取3 次,每次15ml,弃去乙醚液,碱液用醋酸乙酯25ml洗涤,弃去洗涤液,碱液用稀盐酸调pH值至2~3,用乙醚振摇提取3 次,每次20ml,合并乙醚提取液,挥去乙醚,残渣加甲醇1ml 使溶解,作为供试品溶液。

另取阿魏酸及原儿茶酸对照品,加甲醇分别制成每1ml 各含1mg 的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲酸(4:2:0.2) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 1%三氯化铁乙醇溶液- 1%铁氰化钾溶液(1:1) 的混合溶液。

供试品色谱中,在与对照色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

检查 相对密度 应不低于1.17(附录Ⅶ A)。

pH值 应为4.0~5.5(附录Ⅶ G)。

其他 应符合糖浆剂项下有关的规定(附录Ⅰ H)。

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