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复方鱼腥草片的鉴别检查

2012-09-13 17:06 医学教育网
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鉴别

(1)取该品3片,除去糖衣,研细,置小试管中,用玻璃棒压紧,滴加少量品红亚硫酸试液至上层粉末湿润,放置片刻,自侧壁观察,湿粉末显粉红色或红紫色。

(2)取该品25片,除去糖衣,研细,加乙醚20ml,浸渍24小时,滤过,药渣用乙醚洗涤2次,每次10ml,滤过,药渣挥尽乙醚,加乙醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣用适量水溶解,加在D<[101]>型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm,长度12cm)上,用100ml水洗脱,弃去水洗液,再用30%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,备用;继用70%乙醇60ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取连翘苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-甲酸(9:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热约5分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取[鉴别](2)项下的30%乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2~5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以醋酸丁酯-甲酸-水(14:5:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

检查

应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ D)

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