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胃力康颗粒鉴别

2012-09-12 19:19 医学教育网
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(1)取本品5g,加甲醇8ml,振摇,放置10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述供试品溶液20μl,对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-醋酸乙酯(8:4:1)为展开剂,在氨蒸气饱和下展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液, 热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

 (2)取本品5g,加乙醇50ml,水浴回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加0.01mol/L盐酸溶液10ml使溶解,滤过,滤液加浓氨试液调pH值10左右,加乙醚提取2次,每次20ml,合并乙醚提取液,挥干,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品,加丙酮制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述供试品溶液10~15μl,对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯-甲醇(15:5:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取盐酸小蘖碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取鉴别(1)项下的供试品溶液5~10μl,上述对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)为展开剂,展开约8cm,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取吴茱萸对照药材1g,加甲醇8ml,振摇,放置10分钟,滤过,滤液作 对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取鉴别(1)项下供试品溶液10~15μl,上述对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸-水(7:1:2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(5)取本品10g,加70%甲醇50ml,置水浴中回流1小时,趁热滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使.溶解,移入分液漏斗中,加醋酸乙酯振摇提取两次,每次20ml,合并醋酸乙酯液,用水20ml洗涤后,加无水硫酸钠4g脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。加取大黄酸对照品,加丙酮制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述供试品溶液10~15μl,对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30:10:0.5)为展开剂,展开,取出,置氨气中熏。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(6)取本品20g,加水80ml使溶解,用乙醚提取两次,每次50ml,离心,分取乙醚提取液,低温挥干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至约2ml,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10~15μl,对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。

 (7)取[鉴别](6)项下的供试品溶液,作为供试品溶液。另取丹参酮Ⅱ A对照品,加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯一醋酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

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