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乙肝宁颗粒鉴别

2012-09-12 16:18 医学教育网
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第一种方法

(l)取本品50g,加乙醇200ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水6ml使溶解,离心,分取上清液与沉淀,备用。取上述沉淀,加乙醇3ml,加热使溶解,加7%盐酸羟胺溶液3滴,加20%氢氧化钾溶液2滴使呈碱性,置水浴中加热3分钟,放冷,离心,取上清液,用稀盐酸调节 pH值至3~4,加1%三氯化铁乙醇溶液2滴,溶液显红色。

第二种方法

(2)取[鉴别](1)项下的备用上清液4ml,用氢氧化钠试液调节 pH值至10,加氯化钠使饱和,离心,分取上清液备用。取沉淀,加稀盐酸3ml,置水浴中加热3分钟,冷却后离心,取上清液分置三支试管中。一管中加碘化铋钾试液1滴,即生成橙红色沉淀;一管中加碘化汞钾试液1滴,即生成淡黄色沉淀;另一管中加硅钨酸试液1滴,即生成白色沉淀。

第三种方法

(3)取[鉴别](2)项下的上清液置分液漏斗中,用稀盐酸调节 pH值至3~4,用乙醚5ml振摇提取,加碳酸钠试液1ml,振摇,水层显红色。

第四种方法

(4)取本品50g,加甲醇80ml,置水浴上加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸2ml,置水浴上加热回流30分钟,立即冷却,移至分液漏斗中(残渣一并移入),用乙醚振摇提取2次,每次10ml,合并乙醚液,挥尽乙醚,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取何首乌对照药材1g,加甲醇10ml,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液及对照药材溶液各2μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯—醋酸乙酯—甲酸(15:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,分别在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色荧光斑点,置氨气中薰后,斑点变为红色。

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