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山海丹胶囊鉴别

2012-09-12 16:51 医学教育网
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(1) 取本品内容物,研细,置显微镜下观察:草酸钙簇晶直径20~53μl,棱角锐尖。

(2) 取本品内容物2.5g,研细,加10%硫酸溶液40ml、氯仿20ml,加热回流15分钟,放冷,移入分液漏斗中,静置,分取氯仿层,加氢氧化钠试液10ml,振摇,放置,碱液层显红色。

(3) 取本品内容物2.5g,加氯仿40ml,置水浴上加热回流1小时,弃去氯仿液,挥干,加水0.5ml拌匀,浸润,加水饱和的正丁醇10ml,超声处理30分钟,吸取上清液,加氨试液三倍量,摇匀,放置分层,取上层液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参对照药材1g,同法制成对照药材溶液;再取人参皂甙Rb1、Rg1,三七皂甙R1加甲醇制成每1ml各含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1990年版一部附录57页)试验,吸取上述溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(65∶35∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,在10℃以下展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘数分钟,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色斑点或荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同的三个紫红色斑点,紫外光灯(365nm)下显一个黄色和两个橙色的荧光斑点。

(4) 取本品内容物10g,加乙醚40ml,振摇30分钟,滤过,弃去乙醚液,残渣加醋酸 乙酯40ml,振摇30分钟,滤过,弃去醋酸乙酯液,残渣加水50ml使溶解,滤过,滤液加聚酰胺10g,拌匀,放置10分钟,用水洗至洗出液无色,将聚酰胺在60℃干燥,移入具塞三角瓶中,加丙酮50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取葛根素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1990年版一部附录57页)试验,吸取供试品溶液10μl与对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-醋酸乙酯-水-二乙胺(13:14:20 :5:1)为展开剂(置二乙胺饱和层析缸中),展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的亮蓝绿色荧光斑点。

(5) 取本品内容物15g,加水40ml,振摇15分钟,离心,取上清液加乙醇使含醇量至70%,振摇,放置4小时,离心,取上清液挥去乙醇,用稀盐酸调pH至2,用醋酸乙酯20ml萃取2次,合并萃取液,加无水硫酸钠适量,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1990年版一部附录57页)试验,吸取供试品溶液10μl与对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-丙酮-甲酸(10:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏后,喷以2%三氯化铁乙醇溶液与1%铁氰化钾水溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

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