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牛黄蛇胆川贝液的鉴别

2012-09-12 17:08 医学教育网
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1.取本品20ml,置分液漏斗中,加稀盐酸1-2ml酸化,加氯仿提取二次,每次15ml,合并氯仿提取液,用无水硫酸钠脱水,回收氯仿。残渣加60%醋酸溶液1ml使溶解,加新制的1%糖醛溶液1ml、50%硫酸液5ml,置70℃水浴中保温10分钟,渐显紫色。

2.取1项下经氯仿提取后的水溶液,用氨试液调至碱性,加氯仿提取二次,每次15ml,合并氯仿液。用无水硫酸钠脱水,除去氯仿,残渣加稀盐酸2ml使溶解,分成三份,分别加入碘化铋钾试液、碘化汞钾试液、硅钨酸试液、均生成沉淀。

3.取本品10ml置分液漏斗中,加稀盐酸1-2ml酸化,加氯仿提取二次,每次10ml,合并氯仿提取液,置水浴上蒸干,残渣加乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液,另取人工牛黄对照品约11mg,加乙醇0.5ml,研磨使溶解,静置,取上清液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典一部附录Ⅵ D)试验,吸取上述两种溶液各10μl分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-正已烷-冰醋酸、甲醇(80:10:5:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸-醋酐-无水乙醇(1:1:10)的混合液,在110℃烘约10分钟,供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,显5个相同颜色的斑点。

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