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龙血竭胶囊鉴别

2012-09-22 14:32 医学教育网
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  (1)取本品内容物5g,加氯仿25ml,超声处理15分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至适量,加硅胶2g,拌匀,挥干溶剂,加于硅胶柱(100~200目,3g,内径1cm,干法装柱)上,用石油醚(60~90℃)-氯仿(5:1)的混合溶液30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加氯仿0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取剑叶龙血素C对照品,加氯仿制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述供试品溶液20μl、对照品溶液10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-氯仿(20:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  (2)取本品内容物0.5g,加石油醚(60~90℃)25ml,超声处理15分钟,滤过,药渣备用,滤液蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取龙血竭对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液,药渣备用。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述供试品溶液5μl、对照药材溶液10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以氯仿-甲醇(99:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  (3)取鉴别(2)项下药渣,挥尽石油醚,加醋酸乙酯25ml,加热回流30分钟,滤过,滤液浓缩至适量,加聚酰胺2g,拌匀,挥干溶剂,加于聚酰胺柱(14~30目,5g,内径1cm,湿法装柱)上,用稀乙醇100ml洗脱(1.5ml/分钟),弃去洗脱液,继用乙醇50ml洗脱(1.5ml/分钟),收集洗脱液,蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取[鉴别](2)项下龙血竭对照药材的药渣,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述供试品溶液5μl、对照药材溶液10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

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