方法名称: 复方氯化钠滴眼液—总氯量的测定—中和滴定法
应用范围: 本方法采用滴定法测定复方氯化钠滴眼液中总氯量的含量。
本方法适用于复方氯化钠滴眼液溶液。
方法原理: 精密量取本品,加铬酸钾指示液后,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至淡红色,记录硝酸银滴定液的使用量,计算含Cl量。
试剂: 1. 水(新沸放置至室温)
2. 硝酸银滴定液(0.1mol/L)
3. 铬酸钾指示液
仪器设备:
试样制备: 1. 硝酸银滴定液(0.1mol/L)
配制:取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀。
标定:取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,加水50mL使溶解,再加环糊精溶液(1→50)5mL,碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1mL硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
2. 铬酸钾指示液
取铬酸钾10g,加水100mL使溶解,即得。
操作步骤: 精密量取供试品10mL,加水50mL分次洗出移液管内壁的附着液,洗液并入锥形瓶中,加铬酸钾指示液10滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至淡红色,并将滴定结果用空白试验校正。记录消耗硝酸银滴定液的体积数(mL),每1mL硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.545mg的Cl。
注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
参考文献: 中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.436。