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肉苁蓉生药材鉴定

2012-09-11 19:20 医学教育网
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性状鉴别

茎肉质,长圆柱形,有时稍扁,略弯曲,长3-15cm,直径5-15cm,向上渐细,直径2-5cm,有的切成段,上下直径相近。表面灰棕色或棕褐色,有纵沟,密被覆瓦状排列的肉质鳞叶,鳞叶菱形或三角形,宽0.5-1.5cm,厚约2mm,尚可见鳞叶脱落后留下的弯月形叶迹。质坚实,不易断。断面棕色,有淡棕色维管束小点,环列成深波状或锯齿状。木部约占4/5,有时中空。表面和断面在光亮处有时可见结晶样小亮点。气微,味甜,略苦。以条粗壮、密生鳞叶、质柔润者为佳。

显微鉴别

茎横切面:表皮为1列扁平细胞,外被角质层。皮层由数十列薄壁细胞组成,排列紧密,近维管束处的细胞具纹孔,散有叶迹维管束。维管束处韧型,常16-22个排列成深波状或锯齿状圆环;韧皮部薄壁细胞排列紧密,有时产分成颓废状;形成层不甚明显;木质部可见非木化纤维。射线明显。髓部多分形。皮层及髓部薄壁细胞含淀粉粒。鳞叶横切面:上下表皮细胞各1列,扁长方形,外被薄角质层。下皮细胞1列,稍大。叶肉组织均为海绵组织,细胞类圆形,壁薄,含叶绿体,细胞间隙小。维管束5-7,外韧型,切向排列。

中药化学鉴定

1.取该品粉末0.5g,加70%乙醇5ml,水浴温热10min,滤过。滤液蒸干,加冰醋酸1ml倾入试管中,沿管壁加硫酸1ml,两液界面有棕红色环。(检查甾类)

2.取该品粉末0.5g,加1%盐酸溶液5ml,水浴温热20min,滤过。滤液加碘化铋钾试剂,生成棕红色沉淀。(检查生物碱)

3.薄层色谱 取该品粉末1g,加乙醇10ml浸渍2h,滤过。滤液蒸干,以1ml乙醇溶解,作供试液。另取甘露醇,加乙醇溶使成每毫升含1mg的溶液,作对照品溶液。取上述二溶液各10μm,分别点样于同一硅胶H薄板上,用正丁醇-冰醋酸乙醇-水(4:1:1:2)展开,展距12cm,取出晾干后,喷雾10%硝酸铈铵乙醇溶液显色。供试液色谱与对照品色谱相应位置上有相同的棕黄色斑点。药材基源为列当科植物肉苁蓉的肉质茎。用法用量内服:煎汤,10-15g;或入丸、散;或浸酒。出处《中华本草》

【理化鉴别】

1. 取该品粉末1g,加含0.5%盐酸的乙醇溶液8ml,加热回流10分钟, 趁热滤过,滤液加氨试液调节至中性, 蒸干,残渣加1%盐酸溶液3ml使溶解, 滤过.取滤液1ml,加碘化铋钾试液1~2滴, 生成橘红色或红棕色沉淀.

2. 取该品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理10分钟, 滤过,滤液作为供试品溶液.另取菱角甾昔对照品;加甲醇制成每1ml含2.5mg的溶液, 作为对照品溶液.吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上, 以醋酸乙酯一甲醇9%醋酸溶液(20:3:2)为展开剂,展开, 取出,晾干, 喷以5%三氯化铁乙醇溶液.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点.

3. 取该品粉末1g,加80%乙醇10ml,加热回流10分钟, 滤过,滤液作为供试品溶液.另取肉苁蓉对照药材1g,同法制成对照药材溶液.再取甜菜碱对照品, 加80%乙醇制成每1ml含5mg的溶液,作为对照品溶液.吸取上述三种溶液各5μ1,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上, 以甲醇一水一醋酸(9:2:0.5)为展开剂,展开, 取出,晾干, 喷以改良碘化铋钾试液.供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙红色斑点.

【含量测定】

色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙睛一甲醇一1%醋酸溶液(10:15:75)为流动相;检测波长为334nm.理论板数按麦角甾苷峰计算应不低于3000.对照品溶液的制备:精密称取麦角甾苦对照品4mg,量25ml棕色量瓶中, 加流动相至刻度,摇匀, 即得(每1ml中含麦角甾苷160μg).供试品溶液的制备:取该品粉末(过四号筛)约1g(同时另取该品粉末测定水分),精密称定, 置100ml棕色量瓶中,精密加甲醇50ml,密塞, 摇匀,称定重量, 浸泡0.5小时,超声处理(功率250W,频率40kHz)40分钟(50℃以下), 取出,放冷, 再称定重量,用甲醇补足减失的重量, 摇匀,离心, 取上清液用微孔滤膜(0.45μm)滤过,滤液置棕色量瓶中, 即得.测定法:分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液5~10μl,注人液相色谱仪, 测定,即得.该品按干燥品计算, 含麦角甾苷(C29H36O15)不得少于0.080%.

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