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吴茱萸的鉴别测定

2012-09-24 13:53 医学教育网
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性状鉴别

果实类球形或略呈五角状扁球形,直径2-5mm。表面暗绿黄色至褐色,粗糙,有多数点状突起或凹下油点。顶端有五角星状的裂隙,基部有花萼及果柄,被有黄色茸毛。质硬而脆。气芳香浓郁,味辛辣而苦。以饱满、色绿、香气浓郁者为佳。

显微鉴别

果实横切面:类圆形,中央分为5室。外果皮表皮细胞1列,类圆形,排列整齐,大多含橙皮甙结晶;可见多数气孔和少数非腺毛及非腺毛脱落后的疤痕。中果皮较厚,散有纤维束和多数大型油室,直径120-180μm,薄壁细胞含草酸钙簇晶,近内果皮尤密,簇晶直径12-16μm。内果皮4-5列薄壁细胞,长方形,切向排列,较中果皮细胞小。果实每室内有1粒种子,类三角形,种皮石细胞呈栅栏状排列,壁较厚,种皮内全为胚乳组织。

粉末特征

颜色褐色。①非腺毛1-9细胞,长62-350μm,壁疣明显,有的胞腔含棕黄色至棕红色物。②腺毛头部7-14或更多细胞,椭圆形,常含黄棕色内含物;柄1-5细胞。③草酸钙簇晶直径10-25μm,偶有方晶。④果柄石细胞类圆形或长方形,直径35-70μm,胞腔大。⑤油室碎片有时可见,淡黄色。⑥橙皮甙结晶扇形或圆形,有放射状纹理。取本品粉末0.5g,加盐酸溶液(1→100)10ml,用力振摇数分钟,滤过。取滤液2ml ,加碘化汞钾试液 1滴,振摇后,生成黄白色沉淀;另取滤液 1ml,缓缓加入对二甲氨基苯甲醛试液 2ml,置水浴上加热,两液接界处生成红褐色环。

理化鉴别

取本品粉末0.5g,加盐酸溶液(l→100)10ml,用力振摇数分钟,滤过。①取滤液2ml,加碘化汞钾试液1滴,振摇后,生成黄白色沉淀。(检查生物碱)②另取滤波1ml,缓缓加入对二甲氨基苯甲醛试液2ml,置水浴上加热,两液接界处生成红褐色环状带。(检查吲哚类生物碱)商品规格分大粒统货和小粒统货。大粒统货:呈五棱扁球形,表面黑褐色,顶部五瓣多裂口,香气浓郁。小粒统货:呈圆球形,裂瓣不明显,表面绿色或灰绿色,香气较淡。

应用鉴别

1.吴茱萸与干姜,均有温中散寒功效,治疗寒郁中焦,脘腹冷痛等证,二药常相须为用。然干姜尚能温上焦,温肺经化饮止咳;吴茱萸还能温下焦,温肝以治寒疝腹痛,助肾阳以治寒泻,温营血以治经闭。

2.吴茱萸、黄连、生姜,三药均有止呕作用,然而吴茱萸温肝而治肝寒犯胃之呕苦,生姜能温中而治胃寒上逆之呕水。

含量测定

照高效液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水-四氢呋喃-乙酸(51:48:1:0.1)为流动相;检测波长为225nm。理论板数按吴茱萸胺峰计算应不低于7000。对照品溶液的制备

精密称取吴茱萸胺、吴茱萸次碱对照品适量,加甲醇分别制成每1ml各含0.1mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备

取本品粉末(过三号筛)约0.13g,精密称定,加入甲醇80ml,加热回流50分钟,放冷,滤过,滤液回收甲醇至适量,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

测定法

分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品含吴茱萸胺(C19H17N3O)和吴茱萸次碱(C18H13N3O)的总量不得少于0.20%。

吴茱萸

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