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保济丸的测定方法

2012-09-21 14:33 医学教育网
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方法名称:

保济丸- 厚朴酚、和厚朴酚的测定-高效液相色谱法

应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量。

本方法适用于中成药保济丸。

方法原理:

本品经石油醚超声提取后,提取液蒸干,残渣用甲醇溶解,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长294nm处检测厚朴酚、和厚朴酚的吸收值,计算出其含量。

试剂:

1. 甲醇

2 .石油醚

3 .乙腈

4 .冰醋酸

仪器设备:

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按厚朴酚峰计算应不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相:乙腈 水 冰醋酸=60 40 4

2.2检测波长:294nm

2.3柱温:室温

试样制备:

1. 称取供试品

取本品,研细,取1g,精密称定,为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量,分别加甲醇制成每1mL含厚朴酚90mg、和厚朴酚120mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品,研细,取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,用石油醚(30~60℃)作溶剂,超声处理(功率500W,频率33kHz)2次(100mL,50mL),每次30分钟,提取液滤过,滤液合并,挥干,残渣用甲醇溶解,转移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤:

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长294nm处测定厚朴酚(C18H18O2)、和厚朴酚(C18H18O2)的峰面积,计算出其含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p538。

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