方法名称:
保济丸- 厚朴酚、和厚朴酚的测定-高效液相色谱法
应用范围:
本方法采用高效液相色谱法测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量。
本方法适用于中成药保济丸。
方法原理:
本品经石油醚超声提取后,提取液蒸干,残渣用甲醇溶解,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长294nm处检测厚朴酚、和厚朴酚的吸收值,计算出其含量。
试剂:
1. 甲醇
2 .石油醚
3 .乙腈
4 .冰醋酸
仪器设备:
1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按厚朴酚峰计算应不低于3000。
1.3 紫外吸收检测器
2色谱条件
2.1流动相:乙腈 水 冰醋酸=60 40 4
2.2检测波长:294nm
2.3柱温:室温
试样制备:
1. 称取供试品
取本品,研细,取1g,精密称定,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量,分别加甲醇制成每1mL含厚朴酚90mg、和厚朴酚120mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
取本品,研细,取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,用石油醚(30~60℃)作溶剂,超声处理(功率500W,频率33kHz)2次(100mL,50mL),每次30分钟,提取液滤过,滤液合并,挥干,残渣用甲醇溶解,转移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
操作步骤:
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长294nm处测定厚朴酚(C18H18O2)、和厚朴酚(C18H18O2)的峰面积,计算出其含量。
参考文献:
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p538。