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如意金黄散鉴别

2012-08-28 16:35 医学教育网
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(1)取该品,置显微镜下观察:糊化淀粉粒团块黄色。草酸钙簇晶大, 直径60~140μm。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中。草酸钙针晶细小,不规则地充塞

于薄壁细胞中。草酸钙针晶成束或散在,长约至90μm。纤维束鲜黄色,周围细胞含草

酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁木化增厚。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。石细胞无色,分枝状,壁厚,层纹明显。具缘纹孔导管大,多破碎,有的具

缘纹孔呈六角形或斜方形,排列紧密。油管碎片含黄棕色分泌物。(2)取该品1g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml使 溶解,再加盐酸4ml,水浴加热30分钟,取出,迅速冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20

ml,合并乙醚液,挥干,残渣加醋酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照

药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶

液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(

15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试

品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光斑点;置氨蒸气

中熏后,日光下检视,斑点变为红色。(3)取该品3g,加在中性氧化铝柱(120目,5g,内径约1.5cm,干法装柱)上,用无 水乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g,加甲醇5ml,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至约1ml,

作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱、盐酸巴马汀对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的

混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各1

μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲

醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,;置用展开剂饱和15分钟的展开缸内展开,

取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置

上,显相同颜色的荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。(4)取该品10g,加甲醇40ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加稀盐酸溶液 40ml使溶解,用氯仿振摇提取3次,每次20ml,合并氯仿液,用2%氢氧化钠溶液振摇提

取3次,每次20ml,合并氢氧化钠液,加稀盐酸溶液调节pH值至1~2,用氯仿振摇提取3次,

每次20ml,合并氯仿液,用水20ml洗涤,氯仿液用无水硫酸钠脱水后蒸干,残渣加甲醇2ml

使溶解,作为供试品溶液。另取厚朴酚、和厚朴酚对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的

混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液10μl、对

照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-甲醇(27:1)为展开剂,展开,取出,

晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(5)取该品10g,加氯仿30ml、盐酸2ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残 渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含

1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各1μl,

分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-苯-醋酸乙酯-冰醋酸(20:40:14:1)

为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热约5分钟。供试品色

谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(6)取该品5g,加石油醚(60~90℃)20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣 加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白芷对照药材1g,加石油醚(60~90℃)10ml,

同法制成对照药材溶液。再取欧前胡素、异欧前胡素对照品,加醋酸乙酯制成每1ml各含1mg

的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5μl、对

照药材溶液及对照品溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板

上,以石油醚(30~60℃)-乙醚(3:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)

下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点;在与

对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。

【检查】应符合散剂项下有关的各项规定(附录ⅠB)。

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