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复肾宁胶囊鉴别

2012-08-08 15:05 医学教育网
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1.取本品内容物0.5g,研细,加水3ml,振摇,放置30分钟,滤过,滤液加稀盐酸3ml,煮沸1分钟,放冷,加氢氧化钠试液调至中性,加碱性酒石酸铜试液1ml,置水浴上加热,生成红色沉淀。

2.取本品内容物1.5g,研细,加乙醚10ml,浸渍15分钟,时时振摇,滤过,滤液挥去乙醚,残渣加冰醋酸1ml使溶解,加硫酸2滴,即显红色。

3.取本品内容物5g,研细,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,置锥形瓶中,加三氯甲烷20ml、盐酸3ml,置水浴中加热回流1小时,立即冷却,分取三氯甲烷液,加无水硫酸钠适量,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄素、大黄酚对照品,加无水乙醇制成敏1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

4.取[鉴别]3项下的供试品溶液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶液,置回流瓶中,加三氯甲烷20ml,盐酸3ml,置水浴中加热回流1小时,立即冷却,分取三氯甲烷液,加无水硫酸钠适量,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。

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