方法名称：异烟肼原料药—异烟肼的测定—氧化还原滴定法

应用范围：该方法采用滴定法测定异烟肼原料药中异烟肼的含量。

该方法适用于异烟肼原料药。

方法原理：供试品加水溶解后，加甲基橙指示液，用溴酸钾滴定液缓缓滴定至粉红色消失，根据滴定液使用量，计算异烟肼的含量。

试剂：

1. 碘化钾

2. 溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）

3. 稀硫酸

4. 淀粉指示液

5. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）

6. 无水碳酸钠

7. 基准重铬酸钾

8. 盐酸

9. 甲基橙指示液

仪器设备：

试样制备：

1.溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）

配制：取溴酸钾2.8g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。

标定：精密量取本液25mL，置碘瓶中，加碘化钾2.0g与稀硫酸5mL，密塞，摇匀，在暗处放置5分钟后，加水100mL稀释，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）液的消耗量，算出本液的浓度。室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

2. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制。

4. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。

室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

5.甲基橙指示液

取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解。

操作步骤：精密称取供试品约0.2g，置100mL量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取25mL，加水50mL、盐酸20mL与甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）缓缓滴定（温度保持在18~25℃）至粉红色消失。每1mL溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于3.429mg的C6H7N3O。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。