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照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取大黄素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,剪碎,取1g,精密称定,加硅藻土适量,研匀,置具塞锥形瓶巾,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,挥去甲醇,残渣加1mol/l硫酸溶液30ml、氯仿40ml,加热回流1小时,放冷,分取氯仿液,酸水液用氯仿振摇提取2次,每次20ml,合并氯仿液,以无水硫酸钠脱水,挥去氯仿,残渣加甲醇分次使溶解,并转移至25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每1g含何首乌以大黄素(C15H10O5)计,不得少于0.1mg。