(1)取本品30ml,用乙醚提取2次,每次25ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取前胡对照药材1g,加乙醚20ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯(3:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%氢氧化钠溶液,置紫外光灯(365nm)下检视.供试品色谱中,存在与对照药材色谱相应的位置上:,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品30ml,用氨试液调节pH值至10,用氯仿振摇提取2次,每次25ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取百部对照药材2g,加氨试液使湿润,放置10分钟,加氯仿20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-甲醇(8:3:0.5)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查 pH值 应为4.0~7.0(中国药典2000年版一部附录Ⅶ G)。 相对密度 应不低于1.01(中国药典2000年版一部附录Ⅶ A)。 其他 应符合合剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录Ⅰ J)。
含量测定 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥD)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算,应不低于2000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含70μg的溶液,摇匀,即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品5ml,置25ml量瓶中,加乙醇适量,超声处理10分钟,放冷,加乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每lml含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于0.30mg。