黄芩 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-磷酸(50:50:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备 精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物,混匀,取70mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇50ml,称定重量,超声处理40分钟,放冷,再称定重量,加甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每粒含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于10.0mg。 冰片 照气相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ E)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相,涂布浓度为10%;柱温为120℃。理论板数按十五烷峰计算应不低于1200。 校正因子的测定 取正十五烷适量,精密称定,加醋酸乙酯制成每1ml含7mg的溶液,作为内标溶液。另取冰片对照品约10mg,精密称定,置5ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加醋酸乙酯稀释至刻度,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,计算校正因子,即得。 测定法 取本品装量差异项下的内容物,混匀,精密称取适量(约相当于冰片10mg),置具塞试管中。精密加入内标溶液1ml与醋酸乙酯4ml,密塞,振摇,静置,取上清液1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。 本品每粒含冰片以龙脑(C10H18O)和异龙脑(C10H18O)的总量计,应为17.0mg~27.0mg。