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脉络舒通颗粒含量测定

2012-08-15 19:51 医学教育网
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取本品装量差异项下的内容物,混匀,取5g,精密称定,精密加入80%甲醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补充减失的重量,滤过,精密量取续滤液25ml,置水浴上蒸干,残渣用水20ml分次溶解,移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次15ml,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤3次,每次10ml,弃去氨试液,正丁醇液蒸干,残渣用甲醇溶解并定容于2ml量瓶中,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法

精密吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl与4μl,交叉点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,放冷,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定。

照薄层色谱法

进行扫描,波长:λ=505nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。

本品每袋含黄芪以黄芪甲苷(C41H68O14)计,不得少于3.6mg。

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