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阿司匹林
Asipilin
Aspirin
书页号:中国药典2005版—283
【删除】
鉴别(2)
【修订】
游离水杨酸照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相;检测波长为303nm。理论板数按水杨酸峰计算不低于5000,阿司匹林主峰与水杨酸主峰分离度应符合要求。
供试品溶液的制备取该品约100mg,精密称定,置10ml量瓶中,加1%冰醋酸甲醇溶液适量,振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(临用前新配)。
对照品溶液的制备取水杨酸对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加1%冰醋酸甲醇溶液适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml,置50ml量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法立即精密量取供试品溶液、对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如显水杨酸色谱峰,按外标法以峰面积计算供试品中水杨酸含量,含水杨酸不得过0.1%。
【增订】
有关物质照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相A,乙腈为流动相B,按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为276nm。阿司匹林峰的保留时间约为8分钟,理论板数按阿司匹林峰计算不低于5000,阿司匹林峰与水杨酸峰分离度应符合要求。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0.0 | 100 | 0 |
60.0 | 20 | 80 |
干燥失重取该品,置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。