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考试辅导
取该品1.0g,加水50ml,加热至70℃,5 分钟后,立即放冷,滤 过,取滤液依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为5.5 ~7.0。
干燥失重
取该品1.0g,在80℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(附录Ⅷ L)。
鉴别
(1) 取该品约0.5g,加硝酸5ml 使溶解,再加水与氯化钠的饱和溶液各 20ml,摇匀,滤过,滤液用10%氢氧化钠溶液中和至对酚酞指示液显浅红色,加稀醋酸 2ml ,即析出白色沉淀;滤过,沉淀用水洗净,在105 ℃干燥1 小时,照磺胺嘧啶项下 的鉴别(1)(2)项试验,显相同的反应。
(2) 取该品约0.1g,加硝酸2ml 使溶解,再加水20ml,溶液显银盐的鉴别反应(附 录Ⅲ)。
含量测定 取该品约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加硝酸8ml 溶解后,加水50ml与硫酸铁铵指示液2ml ,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml 的硫氰酸 铵滴定液(0.1mol/L)相当于35.71mg 的C10H9AnN4O2S。