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木香槟榔丸鉴别

2012-06-16 16:43 医学教育网
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(1) 取本品,置显微镜下观察:木纤维长梭形,直径16~24μm,壁稍厚,纹孔口横裂缝状、十字状或人字状。

纤维束鲜黄色,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞的壁木化增厚。

内胚乳碎片无色,壁较厚,有较多大的类圆形纹孔。

草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中。

草酸钙簇晶大,直径60~140μm。

分泌细胞类圆形,含淡黄棕色至红棕色分泌物,其周围细胞作放射状排列。

种皮栅状细胞淡棕色或棕色,长48~80μm。

(2) 取本品粉末4g,置蒸镏瓶中,加水10ml,使样品湿润后,水蒸气蒸镏,收集馏液约100ml,照紫外分光光度法(附录Ⅴ A)测定,在253nm 的波长处有最大吸收。

(3) 取本品0.8g,研碎,加甲醇20ml,浸渍1 小时,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用..20ml分2 次提取,合并..提取液,蒸干,残渣加氯仿1ml 使溶解,作为供试品溶液。

另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。

供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。

(4) 取本品1.2g,研碎,加甲醇10ml,置水浴上加热回流 15 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml 使溶解,作为供试品溶液。

另取黄连对照药材50mg,加甲醇5ml,同法制成对照药材溶液。

再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每 1ml含0.5mg 的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,置氨蒸气饱和的层析缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。

供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的一个黄色荧光斑点。

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