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取本品粉末1g,加氯仿20ml,加热回流0.5小时,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取南五味子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素对照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
杂质不得过1%。
含量测定
照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。对照品溶液的制备取五味子酯甲对照品约25mg,精密称定,置5ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含五味子酯甲5mg)。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置20ml量瓶中,加甲醇约18ml,超声处理20分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法精密吸取供试品溶液、对照品溶液、甲醇各20μl,分别置三支具塞试管中,挥去甲醇,再分别精密加入10%变色酸澄清水溶液0.5ml、硫酸3ml、水1.5ml,摇匀,置沸水浴中加热30分钟,迅速冷却,以上述甲醇管为空白,照分光光度法(附录ⅤB),分别在570nm的波长处测定吸收度,计算,即得。本品含总木脂素以五味子酯甲(C30H32O9)计,不得少于3.0%。
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