尼莫地平片

Nimodiping Pian

Nimodipine Tablets

书页号：2005年版二部-166

[增订]

【检查】含量均匀度（20mg规格）避光操作。取本品1片，置乳钵中，研细，加流动相适量研磨，并用流动相分次转移至100ml量瓶中，摇匀，照含量测定项下的方法，自“超声15分钟使尼莫地平溶解”起，依法测定，计算含量，应符合规定（附录Ⅹ E）。

[修订]

【性状】本品为类白色至淡黄色片、薄膜衣片或糖衣片；除去包衣后显类白色至淡黄色。

【检查】有关物质 避光操作。取本品的细粉适量（约相当于尼莫地平10mg），置50ml量瓶中，加流动相适量，超声15分钟使尼莫地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心10分钟（3000转/分），取上清液作为供试品溶液。另取杂质A对照品适量，精密称定，用流动相溶解并稀释制成每1ml中含20μg的溶液，作为杂质对照品溶液。分别精密量取供试品溶液和杂质对照品溶液各1ml，置同一100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使尼莫地平色谱峰的峰高为满量程的50%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图至尼莫地平峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中扣除相对保留时间0.35之前的辅料峰，如有与对照溶液中杂质A相应的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含量不得过0.5%，其他单一杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积（杂质A峰面积乘以1.78）的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.02倍的色谱峰可忽略不计）。

溶出度 避光操作。取本品，照溶出度测定法（附录X C第二法），以醋酸盐缓冲液(pH4.5)[注]（含0.3%十二烷基硫酸钠）900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时，取溶液滤过，精密量取续滤液10ml，置20ml（20mg规格）或25ml（30mg规格）量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取尼莫地平对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙醇10ml，振摇使溶解，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。分别取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（附录IV A），在238nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量，限度为标示量的85%，应符合规定。

[注]：溶出度项下醋酸-醋酸钠缓冲液(pH4.5)配制方法：取醋酸钠0.299g，加水50ml，振摇使溶解，加冰醋酸0.174g，用水稀释至100ml，摇匀，即得。

【含量测定】照高效液相色谱法（附录V D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（35：38：27）为流动相；检测波长为235nm。量取有关物质项下对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使尼莫地平色谱峰的峰高为满量程的50%，尼莫地平峰与杂质A峰分离度应大于3.0。

测定法 避光操作。取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于尼莫地平10mg)，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声15分钟使尼莫地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心10分钟（3000转/分），精密量取上清液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取尼莫地平对照品适量，精密称定，用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。