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盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查

2010-02-05 14:55 来源:
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  采用硅胶H-CMC薄层色谱法检查。对氨基苯甲酸的最低检出量为0.01μg。除主斑点盐酸普鲁卡因和分解产物对氨基苯甲酸外,还有一个杂质斑点,确证为苯胺,最低检出量为0.01μg。含量测定方法:亚硝酸钠滴定法。具有芳伯氨基的药物(如盐酸普鲁卡因及其片剂)乙基水解后又芳伯氨基的药物(如对乙酰氨基酚)均可用亚硝酸钠滴定法测定含量。

  1.原理:芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应,生成重氮盐。永停法指示终点。

  2.主要测定条件:加入适量溴化钾加速反应(加快重氮化反应速度)。

  加入强酸加速反应(使重氮化反应速度加快;重氮盐在酸性溶液中稳定;防止偶氮氨基化合物的生成)。一般加入盐酸的量按芳胺与酸的摩尔比1:2.5~6。室温(10~30℃)条件下滴定。

  滴定管尖端插入液面下滴定。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌下迅速加入,使其尽快反应,医学教育|网收集整理任何将滴定管尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,再缓缓滴定。在最后一滴加入后,搅拌1~5min,再确定终点是否真正到达。这样可以缩短滴定时间,也不影响结果。

  3.终点指示方法:永停法。

  对乙酰氨基酚和片剂溶出度的测定可用:紫外分光光度法。

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