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甾体激素特殊杂质的检查(执业药师药物分析辅导精华)

2010-02-26 14:08 来源:
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  1.游离磷酸:地塞米松磷酸钠(中国药典收载)、氢化可的松磷酸钠中检查游离磷酸。

  高法系利用酸性溶液中磷酸与钼酸作用生成磷钼酸铵,再经还原形成磷钼酸蓝(钼蓝),在740nm波长处有最大吸收。

  2.甲醇和丙酮:地塞米松磷酸钠中检查甲醇和丙酮。

  本品在生产工艺中大量使用甲醇和丙酮,因此药典规定作甲醇与丙酮残留量检查。甲醇限量为3.1ng.

  3.雌酮:炔雌醇中检查雌酮。

  本法系根据雌酮的Zimmermann反应来检查的。即在羰基的邻位具有活泼亚甲基的化合物在碱性的氢氧化钾乙醇溶液中,与间二硝基苯反应呈红~蓝色。雌酮是17-酮甾类,因此根据该反应生成紫红色化合物。在此操作中,如果不使用纯度高的间二硝基苯,则呈褐色而难于判定。

  4.硒中国药典中规定醋酸地塞米松、醋酸氟轻松要检查“硒”。其医学教育|网收集整理原理为在氧瓶燃烧破坏后的吸收液中加盐酸羟胺,使Se6+还原为Se4+,在pH2.0±0.2的条件下与2,3-二氨基萘试液作用,生成4,5-苯丙苯硒二唑,用环己烷提取,于378nm波长处呈最大吸收。

  5.其他甾体①薄层色谱法②高效液相色谱法含量测定1.高效液相色谱法2.紫外分光光度法3.四氮唑比色法四氮唑盐的种类:①2,3,4-三苯基氯化四氮唑(TTC),也称红四氮唑(RT),其还原产物为不溶于水的深红色三苯甲zan②蓝四氮唑(BT),即3,3‘-二甲氧苯基-双-4,4’-(3,5-二苯基)氯化四氮唑,其还原产物为暗蓝色的双甲zan反应原理:皮质激素C17-α-醇酮基(-CO-CH2OH)具有还原性,在强碱性试液中能将四氮唑盐定量地还原为有色甲zan.生成颜色随所用试剂和条件的不同而定,多为红色或蓝色。

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